当前位置:必一运动·(b-sports)官方网站 > 技术文章 > emporetm c18固相萃取膜应用于水样中多氯联苯的提取
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前言:
多氯联苯( polychlorinated biphenyls,pcbs)是一类苯环上碳原子连接的氢被氯不同程度地取代的联苯化合物。多氯联苯具有高毒、难降解、强脂溶和生物累积等特性,对环境和人类健康的危害较大,绝大多数国家均已停止生产和使用。但由于pcbs相当稳定且不易降解,在未来的很多年里,多氯联苯仍会长期存在于环境中。
本实验参考hj 715-2014.水质 多氯联苯的测定方法,使用emporetm 固相萃取膜(c18,47mm)对水样中pcbs进行提取[1]。简要介绍了水样品中pcbs萃取、浓缩到检测的一整套方法,实验方法简便、回收率稳定。
1, 实验过程
emporetm 固相萃取膜:c18,47mm,购自美国cds公司(货号:98-0604-0217-3);
甲醇(色谱纯,fischer公司)
二氯甲烷(色谱纯,fischer公司)
多氯联苯标准物质:(100ng/ml,溶剂为甲醇),购自西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司;
纯净水,产自milli-q® eq 7000系统,美国密理博millipore公司;
sepaths up全自动固相萃取系统(莱伯泰科公司)
et便携式氮吹浓缩系统,北京莱伯泰科仪器股份有限公司;
气相色谱仪:7890b安捷伦气质联用仪,agilent公司。
1.2 实验
使用已洗净的1l玻璃样品瓶,装取纯净水1000ml,水中加10ml甲醇进行样品改性,再加入100μl标准液充分摇匀。
按照图1所示的方法进行sepaths up方法编辑,并加载方法到相应通道。将样品瓶装载入sepaths up全自动固相萃取仪。并将6个emporetm 固相萃取膜(c18,47mm)分别装到适配器上,密封好。对6个平行样品进行固相萃取处理。
将洗脱液以疏水膜除水。之后,以et便携
图1 pcbs固相萃取仪器方法
式氮吹浓缩系统浓缩,温度35℃,待液体近干,用1ml甲醇定容,待gc分析。
gc条件:
色谱柱:hp-5;
升温程序:初始80℃,以20℃/min升至200℃,然后4℃/min升至250℃,保持2min,以30℃/min升至280℃,保持5min;
进样方式:分流进样,50%;
进样量:1.0μl;
进样口温度:250℃;
检测器 :ecd,温度300℃。
2, 实验结果
图2 10ng/ml pcbs标准谱图
图3水样品加标 pcbs萃取回收谱图
3,结果与讨论
实验用添加1%甲醇的方法改性水样,使用sepsths up全自动固相萃取仪装置、et便携式氮吹浓缩系统对水中7种多氯联苯进行加标固相萃取和浓缩,在最终浓度为10 ng/ml的低浓度下,实验回收率在65%~100%,6组重复性rsd低于10.0%,结果良好。
4,参考文献
[1] hj 715-2014.水质 多氯联苯的测定方法
表 1%甲醇改性样品固相萃取样品回收
标样 | 回收率,% | 平均值,% | rsd,% | |||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |||
pcb28 | 92.8 | 91.3 | 91.0 | 89.2 | 83.4 | 81.7 | 88.2 | 5.2 |
pcb52 | 95.2 | 105.6 | 94.5 | 93.5 | 105.2 | 99.8 | 99.0 | 5.5 |
pcb101 | 90.9 | 90.4 | 86.8 | 81.9 | 88.9 | 81.3 | 86.7 | 4.8 |
pcb118 | 88.5 | 90.6 | 85.2 | 85.6 | 86.3 | 80.9 | 86.2 | 3.8 |
pcb138 | 89.0 | 87.6 | 84.7 | 85.6 | 82.4 | 83.5 | 85.5 | 2.9 |
pcb153 | 67.2 | 67.3 | 65.3 | 62.0 | 61.4 | 65.7 | 64.8 | 3.9 |
pcb180 | 76.2 | 74.7 | 75.1 | 79.0 | 78.9 | 80.1 | 77.3 | 3.0 |