bsport体育官网的解决方案 | 电容元件的rohs多溴联苯、多溴联苯醚检测-bsport体育官网

前言

欧盟rohs2.0对电子电气产品中多溴联苯和多溴联苯醚进行了含量0.1%限制，中国的gb/t26572-2011也对电子电气产品中多溴联苯和多溴联苯醚进行了含量限制，也是0.1%。相对应的检测方法标准分别是iec62321:2008 和gb/t26125-2011，检测方法主要是电子电气产品样品取样后，利用有机溶剂溶解，经过索氏萃取装置进行萃取，再进入gc-ms分析。

本实验首先利用热裂解将样品闪蒸，多溴联苯和多溴联苯醚气化进入gc-ms分析，则py-gc-ms可以作为粗筛，若分析结果接近0.1%，再利用索氏提取和gc-ms进行准确定量分析。

1. 试剂

甲苯

2. 分析条件

2.1 热裂解条件

闪蒸温度350℃ 闪蒸时间60s；接口300℃；阀箱300℃；传输线320℃

2.2 gc-ms条件

分析柱 db-5ms 30m*0.25mm*0.25μm ；进样口320℃；分流模式10:1 。

色谱柱程序升温 80℃保持3分钟，以20℃/分升到320度，保持5分钟；接口300℃；离子源230℃；四级杆150℃；ei 70ev ；sim选择离子监测。

表1 目标物特征离子

3. 测试

3.1 实验方法

配制标准溶液，先摸索gc-ms方法及热裂解方法，标准溶液分析得到标准曲线，样品取微量，直接利用热裂解进行闪蒸，进入gc-ms进行定量分析。

3.2 仪器

热裂解仪cds 6200pyroprobe 、岛津gc-ms-qp2010se

3.3 标准曲线

5个多溴联苯和多溴联苯醚标准品，分别为一溴联苯、三溴联苯、四溴联苯、三溴联苯醚、四溴联苯醚，溶剂为甲苯，配置5个组分的混标，浓度为2.5ppm ，最终得到1ng、1.5ng、2ng、2.5ng、7.5ng不同含量的标准曲线。

图1. 2.5ng含量标准溶液谱图

图2. 一溴联苯标准曲线

图3. 三溴联苯标准曲线

图4. 三溴联苯醚标准曲线

图5. 四溴联苯标准曲线

图6. 四溴联苯醚标准曲线

3.4 样品分析

样品为电容元件，共2个样品，每个样品取微量，利用热裂解-gc-ms直接分析。计算公式如下：

x=m×1000/m

x：试样中pbb、pbde含量，mg/kg

m: 样品中pbb、pbde质量，ng

m：样品称样量，μg

图7. 小电容sim谱图

图8. 大电容sim谱图

3.5 其他

实验进行5种pbb、pbde组分分析，对2个样品进行scan模式检测，利用nist14和pbb、pbde特征离子进行检索，若有疑似组分再购买标准品进行进一步定性定量分析。最后确定无其他pbb、pbde组分检出。

图9. 小电容scan 谱图

图10.大电容scan 谱图

3.6 结果

分析结果见下表。

表2 样品分析结果及结论

4. 产品特点

l    数据重现性好：rsd≤1.5%（聚苯乙烯）。

l     温度范围：室温～1300℃，温度精度达到±0.1℃，升降温速率快。

l    加热速率：加热速率可控: 10 to 20,000℃/sec（脉冲裂解）或 0.01 to 999.9℃/sec和0.01 to 999.9℃/min(程序裂解）。

l   降温速率：620℃降温至50℃需要15秒，而且不需要冷却气。

l   程序裂解时每个裂解可以10步操作。

l   不影响gc的其它进样口使用，具有更方便的加热的样品传输线与gc连接。

l    具有三种操作模式：运行，干燥，清洗（1200℃）。