当前位置:必一运动·(b-sports)官方网站 > 技术文章 > 耗材专区 | 应用empore™hlb-sd膜式固相萃取滤器测定饮用水中半挥发性有机物
前言
empore™固相萃取膜是通过将吸附剂颗粒捕获在聚四氟乙烯(ptfe)纤维上而制成的基于色谱原理的薄膜,其外观看起来与过滤膜非常相似,却集提取、分离、净化、富集功能于一体。由于萃取填料颗粒之间的距离已最小化,因此吸附效率更高,使用较少的萃取填料即可完成有效萃取。empore™产品的设计消除了沟流和孔洞的问题,也不存在吸附剂粉末脱落的现象。
本文参照《gb/t 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》,使用empore™hlb-sd膜式固相萃取滤器(25mm,货号:98-0706-0110-9ea)萃取水样中的半挥发性有机物,再通过gc-ms进行检测。与使用传统固相萃取柱处理水样的方法相比,该方法具有操作简单、省时、省力、回收率高、重现性好、灵敏度高等优点。
实验过程
1.1 仪器与试剂
extrapid固相萃取装置,货号:c020019,北京莱伯帕兹检测科技有限公司;
m*p-10多通道平行浓缩仪,北京莱伯泰科仪器股份有限公司;
气质联用仪:8890-7000d,安捷伦科技(中国)有限公司;
甲醇(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;
乙酸乙酯(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;
二氯甲烷(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;
empore™hlb-sd膜式固相萃取滤器(25mm,货号:98-0706-0110-9ea)北京莱伯帕兹检测科技有限公司。
1.2 工作液配制
15种半挥发性有机物混合标准储备溶液:2000μg/ml,溶剂为甲醇:氯仿(1:1),购自坛墨质检标准物质中心;
15种半挥发性有机物混合标准使用溶液:取1.0ml15种半挥发性有机物混合标准储备溶液于10ml容量瓶中,用丙酮定容到刻度,配制成200μg/ml的15种半挥发性有机物混合标准使用溶液;
3种内标及指示物标准储备溶液:2000μg/ml,溶剂为二氯甲烷,购自坛墨质检标准物质中心;
3种内标及指示物标准使用溶液:取1.0ml3种内标及指示物标准储备溶液于10ml容量瓶中,用丙酮定容到刻度,配制成200μg/ml的3种内标及指示物标准使用溶液。
1.3 实验部分
1.3.1 样品制备
水样过0.45μm玻璃纤维滤膜,取过滤后的1l水样,加入100mg抗坏血酸、350mgedta及20ml甲醇,再用1 1盐酸调节ph≤2,再加入10μl浓度为200μg/ml3种内标及指示物标准使用溶液,混匀,其内标物在水中的浓度为2.0μg/l,待净化。
1.3.2 固相萃取净化
empore™hlb-sd膜式固相萃取滤器(25mm,货号:98-0706-0110-9ea)用5ml二氯甲烷、5ml乙酸乙酯、10ml甲醇、10ml水依次进行活化,以15ml/min上样,上样结束后用氮气吹干固相萃取滤器2min,以去除水分。再用5ml乙酸乙酯、5ml乙酸乙酯、5ml二氯甲烷、5ml二氯甲烷缓慢浸泡洗脱固相萃取滤器,收集全部洗脱液,过5g/6ml的无水硫酸钠小柱除水,流出液用m*p-10多通道平行浓缩仪定容浓缩至1ml,混匀后待测。
1.3.3 gc-ms 测定条件
色谱柱:agilent db-5ms毛细管柱:30m*250 mm*0.25μm;
进样量:1μl;
进样口温度:250℃;
柱温程序:初始温度50℃,保持4min,以10℃/min升至280℃,保持8min;
柱流量:1.0ml/min;
质谱条件:溶剂延迟时间:9min;
离子源温度:230℃;传输线温度:250℃;
扫描模式:选择离子扫描(sim)。
实验结果
表1 加标回收率(加标浓度2.0μg/l)
图1 标准品色谱图
图2 样品色谱图
结论
本次实验展示了使用empore™hlb-sd固相萃取滤器(25mm,货号:98-0706-0110-9ea)对饮用水中半挥发性有机物进行净化,通过gc-ms进行测定,其加标回收率在70.6%~122.1%之间,rsd在1.7%~10.9%之间,满足标准的要求,因其使用较少的萃取填料即可完成有效萃取,可以有效减少填料里的含水量,从而减少洗脱液因疏水性问题造成的回收率偏低的问题。同时该方法具有操作简单、省时、省力、重现性好等优点,可有效提高实验效率,降低成本。
参考文献
[1]《gb/t 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》
[2] epa525.3 determination of semivolatile organic chemicals in drinking water by solid phase extraction and capillary column gas chromatography/ mass spectrometry(gc/ms)